Metodi analitici

L'analisi dei campioni prevede l'impiego di uno o più metodi analitici per determinare la concentrazione degli elementi di interesse. Il livello di rilevamento è una misura della possibile risoluzione che si ha utilizzando una determinata tecnica analitica. I metodi di analisi usati per definire le caratteristiche fisiche e chimiche dell'acqua possono essere raggruppati come segue:

  • L'analisi di tipo gravimetrico (es. peso) è utilizzata per determinare la massa di un certo costituente che può essere presente. I solidi totali sospesi e solidi totali disciolti dell'acqua sono i paramentri più comunemente determinati per via gravimetrica. 
  • L'analisi di tipo volumetrico è basata sul principio di conservazione della massa nel quale la concentrazione di un elemento o di un gruppo di elementi non conosciuti è messo in relazione con uno standard conosciuto.  
  • L'analisi di tipo fisico-chimico è utilizzata per misurare le caratterisitche fisiche che non siano massa e volume. Alcuni esempi: analisi colorimetrica, potenziometrica, fluorometrica, spettroscopia, ecc.

 

Metodi strumentali di analisi

L'analisi dovrebbe essere condotta subito dopo la raccolta del campione in modo tale che la natura del campione non cambi. I metodi presentati qui di seguito possono essere applicati per analisi on-site. Essi prevedono l'impiego di strumenti e reagenti. La lista del materiale necessario per le analisi è fornito con ogni procedura di titolazione, spettrofotometrica e colorimetrica.

Metodi di titolazione

La titolazione è basata sull'uso di una buretta, dalla quale una soluzione standard viene aggiunta al campione fino a quando è raggiunto un "punto finale". Il punto finale è generalmente indicato da una variazione di colore o rilevato per via potenziometrica (es. pHmetro).

Sono disponibili differenti tipi di burette in funzione dell'analisi che deve essere condotta:

  • semimicro burette (2 o 3 ml di capacità): utilizzate per titolare elementi all'interno del campione presenti a basse concentrazioni;
  • burette grandi (25 o 50 ml): sono utilizzate per titolare elementi presenti in concentrazioni più alte;
  • burette automatiche che possiedono una riserva per il riempimento automatico della buretta e un reset a 0 ml

Esistono anche titolatori digitali che possono essere utilizzati in campo grazie alla loro robustezza e portabilità.

Metodi fotometrici 

I fotometri o gli spettrofotometri costituiscono i mezzi più accurati per misurare il colore di un campione soggetto a un qualche tipo di reazione. In applicazioni di campo fotometri a filtro semplice sono stati rimpiazzati da spettrofotometri con momocromatore. I principali componenti di uno spettrofotometro sono:

  • una sorgente stabile di energia radiante
  • un sistema di lenti, specchi e fessure che definiscono, collimano (rendono parallelo) e mettono a fuoco il raggio
  • un monocromatore che scompone un singolo fascio di luce (policromatica) in più fasci di luce monocromatica
  • un contenitore trasparente in cui inserire il campione
  • un rivelatore di radiazione con un sitema associato di lettura

 

Metodi colorimetrici

I metodi di confronto colorimetrici non sono così accurati come i metodi fotometrici o spettorfotometrici. I metodi di tipo colorimetrico si sono diffusi grazie alla loro semplicità e al costo relativamente ridotto. Comunque un controllo scrupoloso dei principali sistemi idrici industriali non può essere affidato solamente a questa tecnica.

In un test di comparazione si sviluppa un colore che è proporzionale alla concentrazione della sostanza che viene determinata. La concentrazione di un elemento presente nel campione è determinata per confronto con degli standard di colore sigillati.

 

Altri metodi strumentali usati in laboratorio

Metodi comunemente utilizzati per l'analisi delle acque includono spesso l'impiego di sofisticate strumentazioni elettroniche non utilizzabili normalmente on-site. Alcune di esse includono:

  • la Cromatografia a ioni è utilizzata per misurare la presenza di ioni in tracce in acque di recupero, vapori, condensati e acque di boiler. 
  • la Spettroscopia ad assorbimento atomico (AA), la "Inductively Coupled Ion Spectroscopy" (ICP), la "X-ray Fluorescence Spectroscopy", e altre procedure di laboratorio sono utilizzate di routine per misurare molti elementi presenti in tracce. Alcuni strumenti possono fornire letture contemporanee di oltre 40 elementi (con soglia di misurazione al ppb).
  • la Gas cromatografia (GC), o Gas cromatografia e Spettroscopia di massa (GC/MS), separano e rivelano in modo quantitativo i componenti volatili all'interno di un condensato.
  • la Cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC) permette la separazione e la determinazione di tracce di composti organici in applicazioni nel settore microbiologico.
  • la misura del Carbonio organico totale (TOC) è usata per determinare la quantità di composti organici presenti nell'acqua in seguito a particolari trattamenti o fenomeni di perdite/fuoriuscite.
  • la "Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy" (NMR) cosltituisce uno strumento analitico per aiutare nella determinazione della struttura di polimeri organici e altre sostanze chimiche.
  • la "Fourier Transform Infrared Analysis" (FT-IR) permette una determinazione qualitativa e quantitativa della composizione dei composti organici o della struttura chimica di composti inorganici.

Riferimenti bibliografici